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工作毛細管粘度計檢定規(guī)程三之檢定方法介紹

(一)檢定項目和檢定方法

(1)檢定項目

檢定項目見下表:

                                                    表3 檢定項目

檢定項目

首次檢定

后續(xù)檢定

使用中檢查

外觀

+

+

+

時間重復性

+

+

+

常數(shù)復現(xiàn)性

+

+

-

常數(shù)穩(wěn)定性

-

+

-

注:

1.“+”為需要檢定的項目,“-”為不需要檢定的項目

2.修理后的粘度計,按首次檢定項目檢定


(2)檢定方法

a. 檢定前準備

1.粘度計清洗和干燥

黏度計清洗: 尚未用過的新黏度計應使用蒸汽或開水除蠟,沒有油污的黏度計應使用熱水清洗,沾有油污應先依次使用汽油、酒精和清水洗凈,再用鉻酸洗液浸泡黏度計內(nèi)壁4 h以上。浸泡好的黏度計用清水清洗,直到內(nèi)璧不掛水珠,再用蒸餾水清洗三遍。

黏度計干燥:清洗干凈的黏度計置于干燥箱中進行干燥,溫度設置在105℃至120℃之間,烘干時間不少于8 h。清潔干凈的黏度計應防止灰塵落入其中。


2.裝液、黏度計安裝及恒溫

裝           液:選擇合適的標準黏度液,使標準黏度液在黏度計中的流出時間不小于200s (平氏、芬氏和烏氏的最細內(nèi)徑毛細管黏度計的流出時間分別不得小于350s、300s和250s)。烏氏黏度計從寬管裝入標準黏度液,使液面處于儲液球的裝液標線X與Y之間。平氏和芬氏黏度計,倒轉(zhuǎn)黏度計,將主管插人標準黏度液中,液體吸至測定球的計時標線m2,迅速倒轉(zhuǎn)黏度計并擦凈管口,裝液時不得產(chǎn)生斷流和氣泡。逆流黏度計的裝液方法與平氏和芬氏黏度計相同,只是將液體吸到裝液刻線G后,要迅速倒轉(zhuǎn)黏度計并密閉主管(套一根帶止水夾的乳膠管或用其他方法),以防止液體流人測定球。


黏度計安裝:將平氏和芬氏黏度計的主管,烏氏黏度計的主管與側(cè)管套上洗凈干燥的乳膠管。借助黏度計專用夾具或支架,將黏度計安裝在恒溫槽中,使測定球(逆流黏度計的上儲液球)低于液面20 mm以上,黏度計底部要高于恒溫槽底20 mm以上。調(diào)節(jié)黏度計夾具,借助線墜沿兩個互成直角的方向使黏度計毛細管垂直,芬氏黏度計使寬管的上部垂直。


恒         溫:在檢定溫度下恒溫15 min~ 30 min,高黏度值的黏度液應適當延長恒溫時間。


b. 時間重復性

烏氏黏度計:密閉側(cè)管,使主管與抽氣設備相通,將液體緩慢吸至高出測定球上刻線m;約5 mm處,使主管與側(cè)管均與大氣相通,測量液體在重力作用下流經(jīng)測定球上下刻線所需要的時間,應在液體的彎月面下緣與刻線相切的瞬間撳動計時器。


平氏和芬氏黏度計:使主管與抽氣設備相通,將液體緩饅吸至高出測定球上刻線約5 mm處,使主管與大氣相通,測量液體自然流經(jīng)測定球上下刻線所需要的時間。


逆流黏度計:使主管與大氣相通,液體自然流下,測量液面前沿從測定球的下刻線升至上刻線所需要的時間。


烏氏、平氏和芬氏黏度計裝入一次液體,重復測量4次。按公式(2)計算時間重復性,若重復性滿足表1要求,則取4次測量結(jié)果的算術(shù)平均值,并按公式(3) 計算黏度計常數(shù)Ci。若有1個測量結(jié)果超差,可將其舍去,對余下的3個數(shù)據(jù)取算術(shù)平均值。若有2個數(shù)據(jù)超差,則此組數(shù)據(jù)作廢,清洗黏度計并重新測量。

(2)

公式中

——時間重復性,%

——同一次裝液的最大流出時間,s

——同一次裝液的最小流出時間,s

——平均流出時間,s


(3)

公式中

——單次裝樣測量所得粘度計常數(shù),mm2·s-2

——標準粘度液粘度,mm2·s-1

——單次裝樣測量所得平均流出時間,s


逆流黏度計裝一次液只做一次測定,然后必須洗凈黏度計并千燥后重新裝液,再做第二次測定。若重復性滿足表1的要求,則取兩次測量結(jié)果的算術(shù)平均值;若超差,則清洗黏度計重新測量一次。


c. 常數(shù)計算及常數(shù)復現(xiàn)性

檢定每支黏度計,須盡量選用兩種不同黏度的標準黏度液。

第一次測量完成后,將黏度計洗凈烘干。裝入第二次測量所需標準黏度液,按照第一次測量步驟進行測量,在重復性滿足表1要求的情況下,按公式 (3) 計算黏度計常數(shù)C2,按照公式 (4) 計算黏度計常數(shù)復現(xiàn)性。

(4)

公式中:

——粘度計常數(shù)復現(xiàn)性

——第一次裝樣測量所得粘度計常數(shù),mm2·s-2

——第二次裝樣測量所得粘度計常數(shù),mm2·s-2

——兩次測量所得粘度計常數(shù)平均值,mm2·s-2


若常數(shù)復現(xiàn)性滿足表1規(guī)定,取C1 和C2 算術(shù)平均值作為該黏度計常數(shù)C,如公式(5) 所示。若超差則重新檢定一次。


(5)

公式中:

——粘度計常數(shù),mm2·s-2

——第一次裝樣所得粘度計常數(shù),mm2·s-2

——第二次裝樣所得粘度計常數(shù),mm2·s-2


d. 常數(shù)穩(wěn)定性

將本次測量所得黏度計常數(shù)與上一周期黏度計常數(shù)比較,按照公式(6) 計算該黏度計在一個檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性。

(6)

公式中:

——粘度計常數(shù)穩(wěn)定性

——本次測量所得粘度計常數(shù),mm2·s-2

——上一周期粘度計常數(shù),mm2·s-2

若黏度計在一個檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性滿足表2 要求,則確認該測量結(jié)果C 為本周期黏度計常數(shù)。


e. 直接比較法

除了采用標準黏度液對黏度計進行檢定外,還可采用直接比較法對黏度計進行檢定。選用具有牛頓性且均勻穩(wěn)定的透明液體作為比較液,把比較液分別裝人被檢黏度計和兩支常數(shù)與被檢黏度計相近的基準或標準黏度計中,將三支黏度計置于同一恒溫槽中比較液體在三支黏度計中流經(jīng)毛細管所需流出時間。烏氏、平氏和芬氏黏度計裝一次比較液后重復測量4 次,逆流黏度計同種比較液裝樣兩次,每次裝樣只測量一次。

直接比較法流出時間重復性判定按照表1進行,  計算方法見公式(2)。當待檢黏度計與基標準黏度計重復性數(shù)據(jù)均滿足表1要求時,通過兩支不同基準或標準黏度計常數(shù)和測得的流出時間,按照公式 (7) 分別計算被檢黏度計常數(shù)C1和C2。此處,t和tsi分別為多次測量結(jié)果的算術(shù)平均值。

(7)

公式中:

——由單支基準或標準粘度計計算所得被檢粘度計常數(shù),mm2·s-2

——單支基準或標準粘度計常數(shù),mm2·s-2

——單支基準或標準粘度計的流出時間,s

——被檢粘度計的流出時間,s

按公式(4)計算直接比較法常數(shù)復現(xiàn)性,在常數(shù)復現(xiàn)性滿足表1要求的情況下按照公式(5) 計算黏度計常數(shù)。一個檢定周期內(nèi)的常數(shù)穩(wěn)定性按照公式(6)計算,  如果滿足表2的要求,則認定該測量結(jié)果C為本周期黏度計常數(shù)。



(三)檢定結(jié)果的處理

檢定合格的黏度計出具檢定證書,給出黏度計常數(shù),精確至四位有效數(shù)字。檢定不合格的黏度計出具檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項目。


(四)檢定周期

工作毛細管黏度計檢定周期一般不超過2年。

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