藥物分析之西藥分析——粘度測(cè)定法
一、什么粘度系數(shù)？
粘度系指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力，藥典中采用動(dòng)力粘度、運(yùn)動(dòng)粘度或特性粘數(shù)以表示之。測(cè)定液體藥品或藥品溶液的粘度可以區(qū)別或檢查其純雜程度。
二、那流體又是什么？
流體分牛頓流體和非牛頓流體兩類(lèi)。
（1）牛頓流體流動(dòng)時(shí)所需切應(yīng)力不隨流速的改變而改變，純液體和低分子物質(zhì)的溶液屬于此類(lèi)；
（2）非牛頓流體流動(dòng)時(shí)所需切應(yīng)力隨流速的改變而改變，高聚物的溶液、混懸液、乳劑分散液體和表面活性劑的溶液屬于此類(lèi)。
三、粘度測(cè)定的粘度計(jì)的選用
粘度的測(cè)定可用粘度計(jì)。粘度計(jì)有多種類(lèi)型，本藥典采用毛細(xì)管式和旋轉(zhuǎn)式兩類(lèi)粘度計(jì)。毛細(xì)管粘度計(jì)因不能調(diào)節(jié)線(xiàn)速度,不便測(cè)定非牛頓流體的粘度,但對(duì)高聚物的稀薄溶液或低粘度液體的粘度測(cè)定影響不大；旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)適用于非牛頓流體的粘度測(cè)定。
（1）液體以1cm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在每1cm平面上所需切應(yīng)力的大小, 稱(chēng)為動(dòng)力粘度,以Pa?s為單位。在相同溫度下，液體的動(dòng)力粘度與其密度的比值，再乘10，即得該液體的運(yùn)動(dòng)粘度,以mm< 2>/s為單位。本藥典采用在規(guī)定條件下測(cè)定供試品在平氏粘度計(jì)中的流出時(shí)間(s)，與該粘度計(jì)用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù)(mm< 2>/s)相 乘，即得供試品的運(yùn)動(dòng)粘度。
（2）溶劑的粘度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大，溶液的粘度 η與溶劑的粘度η<[o]>的比值(η／η<[o]>)稱(chēng)為相對(duì)粘度(η<[r]>), 常用在烏氏粘度計(jì)中的流出時(shí)間的比值(T／T<[o]>)來(lái)表示；當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時(shí),其相對(duì)粘度的對(duì)數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性粘數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性粘數(shù)可以計(jì)算其平均分子量。
四、粘度測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程
（一）儀器用具
(1) 南京舜瑪THC-1040烏氏粘度測(cè)試專(zhuān)用恒溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機(jī)玻璃缸,附有電動(dòng)攪拌器與電熱裝置，供測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)應(yīng)能恒溫±0.1℃,供測(cè)定特性粘數(shù)時(shí)應(yīng)能恒溫±0.05℃。
(2)溫度計(jì)
分度為0.1℃。
(3)秒表
分度為0.2秒。
(4)平氏粘度計(jì)
可根據(jù)需要分別選用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1mm的平氏粘度計(jì)。
(5)旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)
(6)烏氏粘度計(jì)
除另有規(guī)定外，毛細(xì)管E內(nèi)徑為0.5±0.05mm，長(zhǎng)140±5mm；測(cè)定球A的容量為3.5±0.5ml（選用流出時(shí)間在120～180秒之間為宜）。
第一法(用平氏粘度計(jì)測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度)
照各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，取毛細(xì)管內(nèi)徑符合要求的平氏粘度計(jì)1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置粘度計(jì)，將管口1插入供試品（或供試溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿(mǎn)球C與A并達(dá)到測(cè)定線(xiàn)m<[2]>處，提出粘度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將粘度計(jì)垂直固定于 恒溫水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿(mǎn)球A并超過(guò)測(cè)定線(xiàn)m<[1]>，開(kāi)放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線(xiàn)m<[1]>下降至測(cè)定線(xiàn)m< [2]>處的流出時(shí)間。依法重復(fù)測(cè)定3次以上,每次測(cè)定值與平均值的差值不得超過(guò)平均值的±5％。另取一份供試品同樣操作，并重復(fù)測(cè)定3次以上。以先后兩次取樣測(cè)得的總平均值按下式計(jì)算，即為供試品的運(yùn)動(dòng)粘度或供試溶液的動(dòng)力粘度。
運(yùn)動(dòng)粘度(mm/s)＝Kt
動(dòng)力粘度(Pa?s)＝10?Kt?ρ
式中
K為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù)，mm/s；
t 為測(cè)得的平均流出時(shí)間, s；
ρ為供試溶液在相同溫度下的密度，Kg/m。
第二法（用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)定動(dòng)力粘度）
照各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，按照儀器說(shuō)明書(shū)操作，并按下式計(jì)算供試品的動(dòng)力粘度。
動(dòng)力粘度(Pa?s)＝K''α
式中
K''為用已知粘度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)常數(shù)；
α為偏轉(zhuǎn)角。
第三法（ 用烏氏粘度計(jì)測(cè)定特性粘數(shù)）
取供試品，照各品種項(xiàng)下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，棄去初濾液(約1ml),取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏粘度計(jì)的管2內(nèi)壁注入B中，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸?guī)定外，應(yīng)為25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分鐘后，將管口 1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部，先開(kāi)放管口3，再開(kāi)放管口1，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線(xiàn)m<[1]>下降至測(cè)定線(xiàn)m<[2]>處的流出時(shí)間，重復(fù)測(cè)定兩次，兩次測(cè)定值相差不得超過(guò) 0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時(shí)間(T)。取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)的溶劑同樣操作，重復(fù)測(cè)定兩次，兩次測(cè)定值應(yīng)相同，為溶劑的流出時(shí)間 (T<[0]>)。按下式計(jì)算特性粘數(shù)：
1nη<[r]>
特性粘數(shù)[η]＝────
c
式中
η<[r]>為T(mén)／T<[0]>；
c為供試液的濃度(g／ml)。
今天關(guān)于西藥試樣的粘度測(cè)定就先講到這，如有疑問(wèn)歡迎來(lái)交流分享經(jīng)驗(yàn)！
